RESEARCH ON THIN FILM HARD MATERIALS AND DEVELOPMENT OF A NON-COMMERCIAL PHYSICAL VAPOR DEPOSITION SYSTEM FOR THE COATING OF TUNGSTEN CARBIDE WIRE ROLLS

The PhD work described in the following thesis is focused on the research of thin film hard coatings deposited through physical vapor deposition (PVD) techniques, and the development of a noncommercial PVD system for the coating of the tungsten carbide rolls used in the wire industry. The improvement of the lifetime of the rolls is the goal of the research and the immediate indication on the goodness of the solutions proposed during this work of thesis is obtained through a wear rate ball on flat test. The results suggest that the hard coatings deposited on the surface of the rolls decrease the wear rate value respect to the one obtained measuring only the pure base material. This evidence is verified for different base materials and coatings. The best hard coating obtained is the CrCN deposited on the EC10F substrate, a specific tungsten carbide whose composition is confidential. The development of the noncommercial PVD system passes through different steps, some of these are: the design of a custom magnetron sputtering source of the second type (very unbalanced), the adoption of the commercial cathodic vacuum arc sources validated during the thin film research, the choice of the correct pumping system, the use of the specific materials (vacuum compatible) for the PVD system construction and the right cleanliness procedure. The obtained outgassing rate of the internal parts exposed to the vacuum is equal to 6·10-12 mbar·l·s-1·cm-2 and it is comparable with the tabulated value for the stainless steel AISI 316L (material of the vacuum chamber). The result of this thesis is a PVD machine perfectly working and capable to deposit thin films of hard materials that improve the lifetime of the wire rolls produced for the wire industry.

Il lavoro di dottorato descritto nella seguente tesi si focalizza sulla ricerca di ricoprimenti duri a film sottile depositati attraverso tecniche di deposizione fisica da fase vapore (PVD) e sullo sviluppo di un sistema PVD non commerciale per il rivestimento dei rulli in carburo di tungsteno utilizzati nell'industria del filo. L’incremento della vita media dei rulli è l'obiettivo della ricerca e l'indicazione immediata sulla bontà delle soluzioni proposte durante questo lavoro di tesi è ottenuta attraverso il tasso di usura stimato con il test di una sfera strisciante su piano (“ball on flat test”). I risultati ottenuti suggeriscono che i rivestimenti duri depositati sulla superficie dei rulli riducono il valore del tasso di usura rispetto a quello ottenuto misurando solo il materiale di base puro. Questa prova è verificata per diversi materiali di base e rivestimenti di materiali duri. Il miglior rivestimento duro ottenuto è il CrCN depositato sul substrato EC10F, uno specifico carburo di tungsteno la cui composizione è riservata. Lo sviluppo del sistema PVD non commerciale passa attraverso diversi passaggi, alcuni dei quali sono: la progettazione di una sorgente magnetron sputtering del secondo tipo (molto sbilanciata), l'adozione delle sorgenti ad arco catodico commerciali convalidate durante la ricerca sulla deposizione dei film sottili duri, la scelta del corretto sistema di pompaggio, l'uso di materiali specifici (compatibili con il vuoto) per la costruzione del sistema PVD e la procedura di pulizia più appropriata. La velocità di degassificazione ottenuta delle parti interne esposte al vuoto è pari a 6 · 10-12 mbar · l · s-1 · cm-2 ed è paragonabile al valore tabulato per l'acciaio inossidabile AISI 316L (materiale della camera da vuoto). Il risultato finale di questa tesi è una macchina PVD perfettamente funzionante e in grado di depositare film sottili di materiali duri che migliorano la durata dei rulli di laminazione prodotti per l'industria del filo.